冯树波 杨华 郑二丽 张琳 范明
(河北科技大学化学与制药工程学院,河北 石家庄 050018)
摘要:以钨酸钠、磷酸、过氧化氢H2O2和氯代十六烷基吡啶为原料制备了磷钨杂多酸季铵盐相转移催化剂。实验发现,采用乙酸乙酯溶解氯代十六烷基吡啶制备的催化剂呈颗粒状析出于油水界面,简单过滤即可分离。标题催化剂与H2O2作用体系呈均相,反应速率显著加快。H2O2耗尽并降温后,催化剂以固体颗粒形式沉淀,回收率达90%,重复使用六次活性基本不变。采用FT-IR表征了反应前后催化剂结构的变化。以二氯乙烷为溶剂考察了反应条件对脂肪酸甲酯环氧化反应和H2O2利用率的影响。实验结果表明,在反应时间2.5h,催化剂0.3g,分步加入30wt% H2O23.5g(30.88mmol),反应温度65℃,二氯乙烷20mL,脂肪酸甲酯5.0g(双键22.84mmol)时,产品环氧值可达5.78%,双键环氧化选择性81.9%,H2O2利用率达86%。
关键词:脂肪酸甲酯,环氧化,相转移催化,过氧化氢,磷钨杂多酸,增塑剂
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《分子催化》,2010, 24(3):222-227