肖毅1,2, 黄红梅1, 尹笃林1,2*, 乐立艳2, 毛丽秋1,2, 王季惠3
(1 化学生物学及中药分析教育部重点实验室, 2 湖南师范大学精细催化合成研究所, 3 资源精细化及先进材料湖南省高校重点实验室, 湖南长沙 410081
摘要:以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及杂环氮碱为添加剂, 研究了有机碱对芳香羧酸氧钒催化过氧化氢氧化茴香脑制备茴香醛的调变作用. 考察了催化剂性质、添加剂种类、DMF用量和反应时间等因素对茴香脑选择氧化的影响, 发现DMF作为温和的Lewis碱与pH值调节剂, 对茴香脑的转化及主产物茴香醛的选择性具有明显的调控作用。 结果表明, 以化学计量的过氧化氢(H2O2:茴香脑= 2:1)为氧化剂, 0.5%邻苯二甲酸氧钒配合物(OPC)作催化剂, 在DMF-CH3CN(6% v/v)介质中30℃反应5 h, 底物转化率与茴香醛选择性分别为97%和89%。
关键词:芳香羧酸氧钒;过氧化氢;催化氧化;茴香脑;N,N-二甲基甲酰胺
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《分子催化》,2011, 25(3):233~237